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Points clés
Ce que montre l’étude
Une méthode de purification en une seule étape utilisant
une silice mésoporeuse fonctionnalisée par des groupes
thiols permet d’isoler efficacement l’antimoine avant
analyse isotopique.
La méthode ne nécessite que
40 à 100 ng de Sb, ce qui permet
d’analyser des échantillons présentant de faibles
concentrations en antimoine.
La procédure élimine en moyenne
98,7 % des éléments interférents,
notamment As, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ni, Pb, Se et Sn.
La validation sur 14 matériaux de référence certifiés
montre une récupération quantitative du Sb sans
fractionnement isotopique détectable induit par la
purification.
Résumé
Une purification simple pour mesurer précisément les isotopes du Sb
Les isotopes de l’antimoine sont de plus en plus utilisés comme traceurs géochimiques dans des problématiques environnementales et archéologiques. Leur mesure précise reste cependant difficile lorsque le Sb est présent à faible concentration dans des matrices complexes contenant de nombreux autres éléments.
Avant la mesure du rapport 123Sb/121Sb par génération d’hydrures couplée à un spectromètre de masse multi-collecteur (HG-MC-ICP-MS), le Sb doit donc être séparé efficacement de la matrice de l’échantillon et des espèces susceptibles de provoquer des interférences analytiques.
Cette étude développe une procédure de purification en une seule étape basée sur une poudre de silice mésoporeuse fonctionnalisée par des groupes thiols. L’affinité de ce matériau pour le Sb permet de retenir sélectivement l’antimoine tout en éliminant la majeure partie de la matrice.
La méthode a été évaluée sur quatorze matériaux de référence certifiés couvrant une grande diversité de matrices : sols, sédiments, roches, végétaux, sang, urine, cendres volantes, poussières routières et matériaux polymères.
Résultat principal
La purification en une seule étape permet une récupération du Sb de 100 ± 7 % sans fractionnement isotopique induit par la procédure. Associée à de faibles blancs procéduraux et à une élimination efficace des éléments interférents, elle permet d’obtenir des mesures précises de δ123Sb dans des matrices très diverses.
Résultats analytiques
Une méthode adaptée aux faibles quantités de Sb et aux matrices complexes
Les performances de la procédure combinent faible consommation d’échantillon, blancs réduits, élimination efficace de la matrice et bonne reproductibilité isotopique.
Validation de la méthode
De la digestion de l’échantillon à la mesure isotopique
Le protocole combine trois étapes principales : digestion de l’échantillon, purification du Sb sur poudre de silice fonctionnalisée par des thiols, puis analyse de la composition isotopique par HG-MC-ICP-MS. Cette chaîne analytique a été appliquée à des matrices environnementales, géologiques, biologiques et anthropiques.
Portée analytique
Pourquoi cette méthode est importante pour le traçage isotopique du Sb
Pour utiliser les isotopes du Sb comme outils de traçage, la préparation de l’échantillon doit préserver la signature isotopique tout en éliminant efficacement la matrice. Cette méthode répond à ces deux exigences et élargit la gamme de matériaux pouvant être analysés, notamment lorsque les concentrations en Sb sont faibles. La comparaison des différentes solutions étalons montre également l’importance d’utiliser des références isotopiques communes afin de garantir la comparabilité des valeurs de δ123Sb entre laboratoires et entre études.
Publication
Référence scientifique
Citation
Ferrari, C., Resongles, E., Freydier, R., Casiot, C. (2021). A single-step purification method for the precise determination of the antimony isotopic composition of environmental, geological and biological samples by HG-MC-ICP-MS. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 36, 776–785.
DOI :
10.1039/D0JA00452A
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